Nowatorskie instrumenty do zastosowań liniowych i produkcyjnych

Prawidłowe dostosowanie charakterystyki przepływu uszczelniaczy i klejów termoutwardzalnych ma kluczowe znaczenie dla ich wydajności w wysoce zautomatyzowanych, szybkich środowiskach produkcyjnych.

Zautomatyzowane nakładanie uszczelniaczy i klejów, na przykład w przemyśle motoryzacyjnym, wymaga nakładania przewidywalnych, powtarzalnych ilości oraz prawidłowego rozprowadzania i pozostawania na swoim miejscu podczas końcowego okresu wiązania. W branży poligraficznej laminowanie folii z tworzyw sztucznych odbywa się na specjalistycznych, szybkich maszynach, które wymagają ścisłej kontroli lepkości kleju. Żywice, które są nakładane na tekstylia z włókien i maty w celu wytworzenia prepregów kompozytowych, wymagają dokładnego stopniowania żywicy matrycowej.

Charakterystykę płynięcia uszczelniaczy i klejów tradycyjnie mierzy się za pomocą reometru – delikatnego, precyzyjnego urządzenia laboratoryjnego, które wymaga wykwalifikowanego operatora, aby uzyskać dokładne i spójne wyniki. Pomiary reometrem są czasochłonne, co ogranicza ich zastosowanie do składników żywicy przed zmieszaniem, a w przypadku systemów wolno utwardzających się – wkrótce po zmieszaniu. Wreszcie, wyniki badań reometrycznych w laboratorium często mają ograniczone zastosowanie w monitorowaniu produkcji, ponieważ dają wgląd w przeszłość, a nie w obecny stan stosowanego materiału.

Wiskozymetry oparte na elementach wibrujących stanowią realną alternatywę dla pomiarów reometrycznych. Dają szybkie, spójne odczyty i są szczególnie odpowiednie do instalacji w linii. Czujniki rezonansowe mogą być instalowane bezpośrednio w liniach technologicznych transportujących uszczelniacze, kleje lub inne płyny i mogą być używane do monitorowania charakterystyki przepływającego płynu lub mogą być podłączone do systemów sterowania, które dynamicznie dostosowują charakterystykę przepływu płynu poprzez dodanie rozcieńczalniki lub inne dodatki. Taka kontrola lepkości procesu ze sprzężeniem zwrotnym jest dobrze znaną i sprawdzoną metodą na przykład utrzymywania dokładności kolorów podczas długich, szybkich przebiegów w drukarniach fleksograficznych i wklęsłodrukowych. [1]

Kleje i uszczelniacze stanowią dodatkowe wyzwanie w pomiarach i kontroli lepkości ze względu na ich wysoce nienewtonowskie właściwości przepływu. Płyn Newtona wykazuje tę samą lepkość bez względu na prędkość wrzeciona obracającego się instrumentu, takiego jak reometr lub wiskozymetr. Płyny nienewtonowskie są wrażliwe na szybkość ścinania – ich lepkość mierzona zależy od prędkości obrotowej wrzeciona reometru obrotowego lub od charakterystyki drgań urządzenia opartego na rezonatorze mechanicznym.

Zachowanie zależne od ścinania ma zasadnicze znaczenie dla większości klejów i uszczelniaczy. Muszą swobodnie spływać podczas nakładania na podłoże, ale muszą pozostać na swoim miejscu aż do całkowitego związania, bez ociekania lub ściekania z fugi. Takie materiały są nie tylko zależne od szybkości ścinania, ale mogą wymagać pewnej siły, aby się poruszyć. Zachowują się jak ciała stałe, gdy nie są zakłócone, ale gdy są pewne granica plastyczności zostanie przekroczona, płyną jak ciecze. I mogą być zależne od czasu lub tiksotropowy, pozostające w stanie płynnym po ścięciu i powracające do postaci stałej dopiero po pewnym czasie regeneracji.

Reometry (iw mniejszym stopniu wiskozymetry rotacyjne) są w stanie dostarczyć całą serię pomiarów, które mogą całkowicie scharakteryzować zachowanie nawet złożonych płynów nienewtonowskich w środowisku laboratoryjnym. Interpretacja danych reometrycznych w celu przewidywania rzeczywistego zachowania tych złożonych materiałów jest trudna i często niełatwa do zastosowania w procesach przemysłowych. Z drugiej strony czujniki oparte na elementach wibrujących generują pojedyńczy punkt Pomiary; odczytują one lepkość pozorną przy pojedynczej wartości szybkości ścinania, która często jest znacznie wyższa niż szybkości ścinania stosowane w przyrządach rotacyjnych. Z tego powodu pomiary wykonane dla płynów nienewtonowskich za pomocą wiskozymetrów rezonansowych zazwyczaj nie pokrywają się z wynikami uzyskanymi za pomocą przyrządów rotacyjnych. Pomimo tej różnicy w lepkościach wskazanych między tymi dwoma typami przyrządów, wiskozymetry wibracyjne okazały się cenne w monitorowaniu i kontroli lepkości płynów silnie nienewtonowskich.

Istnieją dwa obszary zastosowań, w których wygoda i wytrzymałość wiskozymetrów wibracyjnych sprawia, że idealnie nadają się one do monitorowania i kontroli klejów i uszczelniaczy. Pierwszym z nich jest monitorowanie lepkości w trybie inline dla aplikatorów. Drugim jest monitorowanie utwardzania w procesach wsadowych, w których kluczowe jest wykrycie momentu, w którym mieszana partia materiału zbliża się do końca okresu przydatności do użycia.

Monitorowanie lepkości w trybie inline dla aplikatorów

Szczeliwa muszą swobodnie płynąć podczas procesu aplikacji, ale nie mogą spływać ani zwisać po aplikacji przed całkowitym utwardzeniem. Wymaga to, aby efektywna lepkość materiału była silnie zależna od ścinania, miała niską lepkość przy wysokich szybkościach ścinania, które występują w przewodach obsługujących aplikator i w samej dyszy aplikatora, oraz wysoką lepkość, a nawet granicę plastyczności po dozowaniu .

Pomimo znaczenia właściwości płynięcia klejów i uszczelniaczy, szczególnie w przypadku szybkiego automatycznego dozowania i nakładania, niewiele jest dostępnych informacji na temat oprzyrządowania wbudowanego do monitorowania lub kontroli konsystencji kleju i uszczelniacza.

Rheonics zainstalował wiskozymetry SRV w linii produkcyjnej w szybkobieżnej prasie laminującej, w której kontrola lepkości jest niezbędna. Operator prasy wypróbował wiskozymetry rotacyjne do monitorowania lepkości kleju, ale zanieczyszczenie części obrotowych zaschniętym klejem sprawiło, że ich zastosowanie stało się niepraktyczne. Obecnie do monitorowania lepkości stosuje się kubki wypływowe, ale są one wyjątkowo niedokładne i nie zapewniają prawdziwie liniowego pomiaru. Ich stosowanie jest czasochłonne, co sprawia, że częste pomiary są niepraktyczne i w związku z tym możliwe są większe niż pożądane wahania lepkości, a tym samym właściwości płynięcia kleju do laminowania. Problem ten pogłębia się w szybkobieżnych maszynach laminujących, ponieważ wałek aplikacyjny zazwyczaj pracuje w otwartej rynnie z klejem, z której rozpuszczalnik stale odparowuje, jak pokazano na poniższej ilustracji:

 

Podobnie jak w przypadku farb drukarskich w maszynach fleksograficznych i rotograwiurowych, to stopniowe parowanie stopniowo podnosi lepkość nośnika, wymagając okresowego dozowania rozpuszczalnika w celu ustabilizowania nośnika na prawie stałej lepkości, zapewniającej prawidłową aplikację podczas długich, szybkich przebiegów.

Czujniki lepkości wibracyjnej posiadają rezonatory, które zazwyczaj pracują z częstotliwościami od kilkuset herców do kilkudziesięciu kiloherców, w zależności od konkretnej zasady działania. Chociaż nie jest możliwe określenie rzeczywistej szybkości ścinania, zakres szybkości ścinania jest szeroki, równy lub przewyższający te występujące w urządzeniach dozujących. Z tego powodu czujniki lepkości wibracyjnej są przydatne do monitorowania konsystencji kleju i jego zachowania podczas dozowania.

Wiskozymetry wibracyjne działają na zasadzie pomiaru tłumienia drgań indukowanych w rezonatorze mechanicznym zanurzonym w cieczy. Rezonatory stosowane w wiskozymetrach wibracyjnych dzielą się na dwie ogólne kategorie: te, które wibrują poprzecznie, takie jak kamertony i belki wspornikowe, oraz te, które wibrują skrętnie. Rezonatory skrętne są szczególnie przydatne do pomiaru wyższych lepkości, często spotykanych w przypadku uszczelniaczy i klejów, ponieważ drgania poprzeczne są zwykle silniej tłumione przez płyny o dużej lepkości. Rezonatory skrętne są również zwykle mniej wrażliwe na bliskość ścian rur i innych zbiorników, co czyni opcje instalacji bardziej elastycznymi. Gdy lepkość ma być mierzona bezpośrednio w systemie aplikacji, korzystna może być zwartość mechaniczna, ponieważ linie przepływu mają często małą średnicę i stosunkowo niskie natężenia przepływu w porównaniu z innymi zastosowaniami procesowymi. Ponieważ czujniki wibracyjne mają tendencję do wytwarzania sił reakcji podczas mocowania, które mogą wpływać na ich czułość, czujniki wyważone wibracyjnie są szczególnie wolne od wpływów środowiska, które wpływają na rezonatory niezrównoważone. Rheonics Wiskozymetr liniowy SRV oparty jest na opatentowanym rezonatorze zrównoważonym skrętnie. [2]

Monitorowanie stopnia utwardzenia klejów mieszanych partiami

Kolejnym ważnym obszarem zainteresowania w zakresie klejów jest monitorowanie stopnia utwardzenia klejów i żywic. Jest to istotne w zastosowaniach klejowych, ponieważ pozwala określić, czy dana partia materiału osiągnęła wymagane właściwości mechaniczne, a nie opierać się wyłącznie na specyfikacjach producenta i dostosowaniu parametrów procesu. W procesach formowania wtryskowego istotne jest określenie, kiedy można bezpiecznie wyjąć utwardzony element z formy, a w produkcji materiałów kompozytowych – określenie, kiedy element laminowany jest w pełni utwardzony.

Opublikowano wiele metod monitorowania stopnia utwardzenia, ale większość z nich opiera się na pomiarach pośrednich, takich jak pomiary właściwości elektrycznych lub optycznych, a nie na bezpośrednim pomiarze właściwości mechanicznych. Dostępne są eksperymentalne metody ultradźwiękowe, ale zazwyczaj ograniczają się one do bardzo małych próbek w ściśle kontrolowanych warunkach, ponieważ tłumienie fal ultradźwiękowych może być dość duże podczas procesów utwardzania [3]. Ponadto pomiary ultradźwiękowe są zazwyczaj przeprowadzane w zakresie częstotliwości megahercowych, które w przypadku materiałów nienewtonowskich mogą nie odzwierciedlać ich zachowania przy szybkościach odkształceń bliższych tym występującym w rzeczywistych zastosowaniach.

Urządzenie, Rheonics CureTrack™ jest obecnie testowany przez Rheonics GmbH. Przewiduje żelowanie w partiach wstępnie zmieszanych klejów i uszczelniaczy. Ryc. 2 poniżej przedstawia urządzenie CureTrack podczas jego stosowania w badaniu laboratoryjnym.

 

Urządzenie CureTrack opiera się na Rheonics Czujnik lepkości SRV ze stożkiem typu Luer na końcówce umożliwiającym podłączenie konwencjonalnej jednorazowej igły dozującej w celu przedłużenia jej czułego elementu. Dzięki zastosowaniu jednorazowej przedłużki sam czujnik nie jest narażony na działanie kleju; igłę można po prostu odłączyć i wyrzucić razem z zżelowanym lub stwardniałym materiałem.

CureTrack wyprowadza dwie liczby: tłumienie i częstotliwość rezonatora instrumentu. Tłumienie zależy od lepkości materiału, a częstotliwość od jego sztywności. Wynik CureTrack daje zatem obraz lepkosprężystego zachowania materiału podczas procesu żelowania i utwardzania.

Figi. 3 i 4 pokazują krzywe utwardzania dwóch różnych systemów epoksydowych, zarejestrowane przez CureTrack. Pierwszym z nich jest konsumencki klej epoksydowy z utwardzaczem na bazie tioli, Pacer Technology PT39 Z-Poxy 30 Minute Epoxy. Określa się go jako ma 30 minut czasu utwardzania i jest powszechnie sprzedawany w sklepach hobbystycznych do budowy modeli. Druga to żywica Axson Epolam 2017 z utwardzaczem Epolam 2018, aminowym systemem utwardzania stosowanym do kompozytów laminowanych na mokro. Znamionowy czas żelowania wynosi 6 godzin przy stosunku wagowym żywica/utwardzacz 100:30 w temperaturze 23 °C w procesie laminowania, w którym duża powierzchnia ogranicza nagrzewanie egzotermiczne i przyspieszenie procesu utwardzania

 

 

Podstawowym wskaźnikiem zbliżającego się żelowania jest więc szybki wzrost wskazanej lepkości, po którym następuje wzrost częstotliwości rezonansowej rezonatora czujnika.

Krzywe te pokazują dwa odrębne procesy i trzy regiony.

Procesy to żelowanie i utwardzanie. Żelowanie to proces charakteryzujący się wzrostem tłumienia i wzrostem częstotliwości, odzwierciedlającym wzrost zarówno lepkości, jak i sztywności żywicy. Materiał przechodzi ze stanu płynnego do zżelowanego. Utwardzanie, które charakteryzuje się zmniejszaniem tłumienia i zwiększaniem sztywności, jest procesem następującym po żelowaniu, które przekształca materiał z bardzo lepkiej, lepkiej masy w sztywną bryłę. Procesy te określają również trzy stany, przez które materiał przechodzi podczas żelowania i utwardzania:

1. Obszar cieczy, w którym sztywność materiału jest bardzo niska, odzwierciedla się w niskiej i stosunkowo stałej częstotliwości rezonatora CureTrack. W tym rejonie lepkość jest również stosunkowo niska, na co wskazuje niska wartość tłumienia.
2. Obszar zżelowany, w którym zarówno sztywność, jak i tłumienie materiału szybko rosną. Materiał w tym rejonie jest lepki – ma wysoką lepkość, która osiąga maksimum, wskazując na szczyt procesu żelowania przed rozpoczęciem krzepnięcia. Staje się sztywniejszy, tworząc gumowatą masę przed ostatecznym utwardzeniem.
3. Region stały. Tłumienie ponownie spadło do niskiej i stosunkowo stałej wartości. Rezonator wytwarza teraz przede wszystkim sprężyste ścinanie materiału, z niewielkim rozproszeniem spowodowanym siłami lepkości.

Dwa zestawy krzywych ilustrują zdolność CureTrack do wyczuwania początku procesu żelowania, a także dostarczają danych ilościowych, które umożliwiają śledzenie całego procesu utwardzania.

Szymkin [4] opublikował znakomity artykuł omawiający stan monitorowania utwardzania klejów. Stwierdza on, że pomimo dostępności wielu metod monitorowania czasu żelowania, brakuje zarówno komercyjnej bazy instrumentów, jak i ogólnych norm, a co za tym idzie, zgodności między różnymi metodami pomiarowymi.

Większość metod omawianych przez Shimkina jest pośrednich, takich jak analiza dielektryczna, ponieważ mierzą one właściwość układu żywicy skorelowaną z jego właściwościami mechanicznymi, ale nie mierzą bezpośrednio właściwości, które są funkcjonalnie ważne przy stosowaniu żywicy system. W tym sensie każda technologia pomiarowa, która bezpośrednio mierzy właściwości, takie jak żelowanie i krzepnięcie, zapewnia natychmiastową, bezpośrednią informację zwrotną o stanie żywicy.

Zastosowania technologii CureTrack

Bezpośredni pomiar właściwości mechanicznych systemu żywic ma zastosowanie zarówno w laboratorium, jak i na hali produkcyjnej, gdzie żywice są mieszane, nakładane i utwardzane w środowisku produkcyjnym.

W laboratorium solidne narzędzie do analizy mechanicznej, takie jak technologia CureTrack, może być wykorzystywane zarówno do badań i rozwoju, jak i do kontroli jakości. W laboratorium badawczo-rozwojowym można go wykorzystać do analizy właściwości utwardzania nowych żywic i preparatów. Jego prostota oraz zastosowanie niedrogich i jednorazowych elementów czujnikowych umożliwia ekonomiczną analizę dużej liczby próbek bez ryzyka uszkodzenia drogich czujników lub wymagającego rozległego i czasochłonnego czyszczenia trudnych do usunięcia pozostałości. W celu kontroli jakości zmieszane próbki żywicy mogą być monitorowane w laboratorium bez czasochłonnego przygotowania lub czyszczenia.

Podobnie, w celu kontroli jakości, solidność technologii pozwala na przeniesienie monitorowania mieszanych partii produkcyjnych na halę produkcyjną, bez konieczności pobierania próbek do analizy laboratoryjnej. Urządzenia takie jak CureTrack można umieścić bezpośrednio w pojemniku z żywicą, aby monitorować jej stan w miarę postępu produkcji i generować alarm ostrzegawczy w przypadku zbliżającego się żelowania, a wszelkie pozostałości materiału muszą zostać usunięte przed zestaleniem.

Przyszły rozwój technologii będzie również koncentrował się na monitorowaniu żelowania w rzeczywistych scenariuszach produkcyjnych. Na przykład, końcówka sondy może stykać się z powierzchnią laminatu nasączonego żywicą, aby monitorować stan materiału matrycy. Można również wprowadzić końcówkę sondy na kontrolowaną głębokość w odlewany element formowany i wyjąć ją w miarę postępu żelowania.

Ponieważ temperatura jest kluczowym czynnikiem wpływającym na szybkość utwardzania, CureTrack został wyposażony w czujnik temperatury, który mierzy temperaturę na końcówce sondy. Może on mierzyć temperaturę dokładnie w miejscu, w którym mierzone są procesy żelowania i utwardzania, umożliwiając zarówno monitorowanie temperatury żywicy, jak i śledzenie wytwarzania ciepła podczas procesu utwardzania.

Referencje

1. Linki do informacji na temat wykorzystania wiskozymetrii inline do zastosowań drukarskich można znaleźć w https://rheonics.com/solutions/
2. https://rheonics.com/products/inline-viscometer-srv/
3. Materiały 2013, 6, 3783-3804; doi:10.3390/ma6093783 materiały ISSN 1996-1944 www.mdpi.com/journal/materials Przegląd Monitorowanie stanu utwardzania żywic termoutwardzalnych za pomocą ultradźwięków Francesca Lionetto i Alfonso Maffezzoli
4. ISSN 1070-3632, Russian Journal of General Chemistry, 2016, tom. 86, nr 6, s. 1488–1493. Pleiades Publishing, Ltd., 2016. Oryginalny tekst rosyjski AA Shimkin, 2014, opublikowany w Rossiiskii Chimicheskii Zhurnal, 2014, t. 58, nr 3–4, s. 55–61.